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联合法精制钯

钯的精制通常用两种方法,一是用氧化剂氧化钯溶液,加入氯化铵沉淀出氯钯酸铵,然后煅烧还原或用还原剂还原;二是用氨水络合含钯的溶液,再用盐酸沉淀出二氯二氨络亚钯,然后还原。前一种适合贱金属杂质较多的钯的精制,后一种则更适合竞技宝app下载ios之间的分离。实际上把这两种方法联合起来则更好。用氯化铵沉淀钯,产出的氯钯酸铵晶体易夹带贱金属,需要多次重复沉淀,才能完全分离。而后一种方法仅适合高浓度钯溶液的精制,不然消耗的氨水多,产生的杂质沉淀多且难过滤,并且用盐酸沉淀二氯二氨络亚钯时,由于水量大,残余在水中的钯多,影响直收率。所以现在多数的生产厂家都采用联合的方法生产。具体步骤:


① 氯钯酸铵沉淀法 将Pd(Ⅳ)盐与氯化铵作用生成难溶的(NH4)2 PdCl6,可实现与贱金属及某些竞技宝app下载ios的分离。由于钯在氯化物溶液中一般以Pd (Ⅱ)形式存在,因此在沉淀前须向溶液中加氧化剂(关键步骤),如HNO3、Cl2或H202 等,使Pd (Ⅱ)氧化为Pd (Ⅳ)。氧化剂采用氯气方便。也可以采用硝酸+氯酸钠溶液的方法

HPdCl4+ 2NH4Cl + Cl2 == (NH4)2 PdCl6↓+2HCl

操作时,控制溶液含把40~50 g/L(没有严格要求,即便是几克/升的也可以),室温下通入氯气约5min,然后按理论量和保证溶液中有10%的NH4计算加入固体NH4Cl量,继续通入氯气,直至Pd 完全沉淀为止。沉淀完毕即过滤,并用10% NH4Cl溶液(经通入氯气饱和)洗涤,即可得纯钯盐。正常的颜色为血红色,如发黑发黄,则杂质多,可再沉淀一次。将钯盐加纯水煮沸溶解:

(NH4)2 PdCl6+ H2O == (NH4)2 PdCl4+HCl + HClO

(红色固体) (黑红色液体)

过滤后重复进行上述过程。


②氯钯酸铵用纯水浆化,加入氨水,调PH=8-9,这个过程会产生大量的热,有助于反应的完成,当溶液的PH调到8-9时,如果依然有肉红色的反应物【实为氯亚钯酸四氨络亚钯Pd (NH3)4·PdCl4,又称沃凯连盐】,则需要加热,直到肉红色反应物消失。钯的氯配化合物与氨水生成可溶性的二氯四氨络亚钯Pd (NH3)4Cl2,而钯溶液中的其他铂族元素、金和某些贱金属杂质,在碱性氨溶液中都形成氢氧化物沉淀。滤去沉淀得的钯氨配合物溶液。如果此时的溶液颜色是纯正的油黄色,说明其他金属杂质去除的比较干净了,可以还原出一点检测,如果达到纯度要求就没必要再进行下一步的操作了。如果溶液的颜色带淡淡的草绿色或蓝色,说明还不纯净,用盐酸中和生成二氯二氨络亚钯沉淀,具体操作时要控制盐酸的加入速度,尽可能的减低温度的升高。边搅拌边加盐酸,并检测PH,直到PH到1.5左右,不要过量,否则会有部分沉淀重新溶解,过滤沉淀,并用盐酸酸化好的纯水(PH=1.5}洗涤,沉淀物可以加热水浆化后用水合肼还原,也可以用氨水溶解后,再次过滤后还原。如果氨水溶解后的溶液颜色还不是纯正的油黄色,再用盐酸酸化,重复上面的步骤,直到无杂色。


说明:1、氯化铵沉淀后的水,会残留部分钯,如果氧化的好,沉淀的会比较完全,一般没有红色,说明沉淀的比较干净了,笔者做过测试,约为86ug/ml。2、盐酸沉淀后的水,如果PH控制的不好,或加入盐酸的速度快,引起溶液的温度高,这时溶液残留的钯就比较多,笔者测试过一次,结果为34086ug/ml.3、水合肼还原时,注意控制加入的速度,防止冒槽。浙江的朋友通常将水合肼稀释,然后将料液逐步加入到水合肼中。4、用新的表面没有磨损的塑料桶作还原容器,还原出的钯不易附着在桶壁上5、还原后的钯要用纯水多洗涤几遍,避免残留的铵盐影响纯度。6、饮用的纯净水可以替代蒸馏水用于精制,不影响钯的纯度,有特殊要求的,采用蒸馏水。


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