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粗铱的精炼(转)

粗铱的精炼将金属粗铱粉(致密状的金属铱块也需预处理得粉状铱)与3倍铱量的熔剂(Na2O2++NaOH)混合后装入刚玉坩埚,在800℃熔融1~2h。冷却后,熔块用水溶解,此时铱以Ir202形式留在渣中。滤渣用盐酸溶解,得铱的氯配合物溶液。然后用硫化法或亚硝酸钠络合法提纯得纯铱。

硫化法系将铱的氯配合物溶液(铱的浓度控制在60~80g/L)加热并通入氯气(或加入浓硝酸)氧化成Ir(Ⅳ),加氯化铵生成(NH4) 21rCl6沉淀,冷却后过滤,用15% NH4C1溶液洗涤,得的黑色氯铱酸铵转入搪玻璃蒸发锅中,加入纯水浆化(加入的纯水量使铱的浓度在80g/L左右),并加适量水合肼加热至沸使氯铱酸铵溶解。煮沸Ih后,冷却滤去不溶物存放,以回收其中的竞技宝app下载ios。铱溶液在室温下,按lg金属杂质加lg硫化铵的量加入15%的(NH4)2S溶液。静置过夜,滤去硫化物沉淀。铱溶液再次加热,通氯,加氯化铵使铱变成氯铱酸铵沉淀。如果所得氯铱酸铵的纯度达不到要求,可重复上述作业,经过2~3次硫化精制后得的氯铱酸铵煅烧还原后,纯度达99. 9%以上,

亚硝酸钠配合提纯铱的原则流程如图5-4所示。NaNO2与H3IrCI6配合生成Na3Ir( NO2)6,溶液变成浅黄色。冷却后滤去配合过程中析出的沉淀,滤液加入浓盐酸煮沸破坏亚硝酸盐,得的Na3IrCl6溶液浓缩至含铱60~80g/L,通氯氧化并加入氯化铵,冷却过滤后得氯铱酸铵沉淀。如果一次提纯达不到要求,可反复操作。纯氯铱酸铵经过煅烧还原即可获得99. 9%的纯铱粉。


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